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用10K以下的低温板和吸气剂(活性炭),冷凝、吸附气体分子的小型制冷机  5.3.2.5低温果抽气系统  低温泵,可以组成理想的清洁无油的超高真空抽气系统。这种系统用普通碳钢真空  泵容器,不经姒烤可获得低于10-Pa的极限压力。选用不锈钢真空容器,经  300℃、4h高温除气,能获得低于10-8P2a的极限压力。低温泵机组的抽气曲线平  稳段很宽(类似于油扩散泵),虽然它也和溅射离子泵一样,不将被抽气体排向大  气而捕集在泵内,每次抽气结束升温再生时,通过预抽泵可将释放出的气体排到大  气中,因此,它的抽气容量和寿命都远大于溅射离子泵。低温泵机组的抽速从几百  升到数十万升,其应用范围比溅射离子泵抽气系统广泛  ,图525所示为典型的低温泵抽气系统的示意图。正常工作时,系统不需要前  级泵,只有粗抽和低温泵再生时需要预抽泵抽除真空容器中的大气及升温解吸出的  气体。真空阀门和低温泵之间的粗抽管路主要用于低温泵停止抽气期间的升温再  生。对清洁度要求不严格的系统,可以使用旋片机械泵作为预抽泵。要求绝对无油  的清洁真空环境,可以采用多级分子筛吸附泵或干式泵机组预抽  (1)低温泵抽气系统的转换压力  制冷机低温泵二级冷头的制冷功率很小(一般小于30W),同时其表面黏附的  吸气材料的吸气容量有限,因此原则上低温泵抽气系统的最低转换压力越低越好。  事实上最低转换压力受限于所选用的预抽泵类型。选用分子筛吸附泵预抽泵,空气  中不能被分子筛吸附泵抽除的氖分压约为1.8Pa,即使采用两级抽气的分子筛吸附泵,其极限压力大约在10-1Pa数量级,此压力限制了低温泵抽气系统的最低转换压力。选用油润滑的机械泵,则受机械泵油蒸气返流的限制。油蒸气冷凝在吸气剂表面上,将会堵塞微孔通道,严重影响低温泵对氢、氦等气体的抽气作用。因此通常要求油机械泵预抽管道的气流应处于黏滞流状态。一般直径4~6cm的预抽管


道,限制管道的最低压力约为10~20Pa.粗管道最低转换压力应大于克努森数  0.01的值
低温泵抽气系统的最高转换压力取决于打开高真空阀时低温泵允许的最大冲击  气流、超过时,瞬时猝发气体放出的热量将使冷板温度上升到不能恢复正常工作状  态。一般低温泵生产厂家会提供泵的最大瞬时“冲击”气流Q。对于体积为V的  真空容器,其最高转换压力p=,由下式确定

(5-17)
考虑到油机械泵返流的影响,小型制冷机低温泵抽气系统预抽管道中粗抽空气  的转换压力范围为
15Pa≤pm≤V  (5-18)
(2)系统的启动和停机
首先启动制冷机低温泵(此时高真空阀处于关闭状态),通过阀门11用预抽泵抽除低温泵泵体内的大气,当压力达到20~15Pa时,关闭阀门11停预抽泵。当低
冷板达到正常工作温度后,启动预抽泵打开预抽阀8对真空容器进行预抽,到达规定转换压力时关闭预抽系统并打开高真空阀,低温泵开始对真空容器进行抽气。系统到达其本底极限压力的抽气时间将由系统的历史条件、处理工件的出气  阀门密封件的漏气速率等因素决定。通常容器内压力抽到工作压力时,就可以进行工艺处理,不一定需要达到其本底压力  个工艺周期完成后需要真空容器放入大气更换工件时,首先关闭高真空阀,  通过真空室放气阀5放入大气(最理想的气体是放入干燥氮气)。更换工件后,再  用预抽泵抽除放入的气体,到转换压力时关闭预抽阀8,停预抽泵,打开超高真空阀4。  停止运转的步骤与启动程序相反,首先关闭超高真空阀,再切掉制冷机的电  源,停止低温泵运转。如果系统运转期间抽除的气量很小,停泵后自然升温时冷  凝、吸附的气体全部放出仍不足以使泵体内压力升高到1atm以上,停泵时不需要
启动机械泵。如果抽除的气量很多,切断氮压机电源的同时就需要启动预抽机械  泵,将低温泵冷板解吸的气体排到大气中,防止解吸的气体形成过高压力引起爆
炸,确保低温泵的安全  超高真空系统无论是停泵或更换工件,都尽可能避兔放人潮湿大气。每个工艺  周期停泵时最好放入干燥氮气,让系统内所有表面在停泵后吸附几层氮气分子,能  有效地降低再次启动时材料的出气速率,缩短启动抽气时间
(3)低温泵系统特性  20K的低温表面黏附的活性炭能有效地冷凝吸附氢、氖等气体,但对氮的抽  气容量很小,需要抽除大量氮气的低温泵,应该使用4.2K的液氮低温泵,不能用  气氮低温泵,液氮低温泵还具有无振动,无磁场的突出优点,可用于与化学分析电  子能谱仪成二次离子质谱仪一类的灵敏的表面分析设备,气体制冷机低温泵的活塞
运动产生的轻微振动会影响这种设备的正常运转,因此,用气体制冷机时,必须采
用有效的防振措施
当代小型制冷机低温泵的应用,日益受到重视,这是由于它具有以下突出
优点
①制冷机低温泵的制冷系统可以长期运转,因而能实现抽气系统完全的自
动化
②与溅射离子泵一样能实现绝对无油(无碳氢化合物)的“清洁”真空,工作压力范围和抽气能力远大于溅射离子泵
③同样口径的抽气系统中,它的抽速系数是所有泵中最大的。特别是没有泵  壳的裸体制冷机低温泵能直接插入真空容器内,不受抽气管道流导的影响。  ④抽速大于10000/s的真空抽气系统,其投资、运转费用均比带有液氮冷阱  的扩散泵要低
⑤制冷机低温泵的体积和重量都较小,并且不受安装方向的限制。运转的可  靠性不亚于扩散泵
由于小型制冷机低温泵对H2、Ne、He的抽气容量有限,在某些应用中例如  真空镀膜生产过程中产生的H2可能影响它的运转周期。此外,尽量不用于抽除大  量氩气,若用于抽除大量氨气时,应采用至少二次光学屏蔽的80K挡板用以冷凝  大量氩气,减少氨气进入20K低温板上吸附剂的概率。否则氩气会在吸附剂的微  孔表面凝结成固态氩,一旦吸气剂表面覆盖一层固态氩,就只有靠固态氬霜捕集  氢、氮,当氬霜的温度高于20K时,氩霜就不能捕集氢,必须对低温泵进行再生  才能恢复泵的抽气性
(4)低温泵的再生
当泵冷凝吸附的气体霜很厚,霜层表面的温度升高,致使冷凝物的饱和蒸气压  过高,影响获得的真空度或者活性炭的吸附的气体达到饱和,不论哪种情况发生  低温泵就不能正常工作,需要对泵进行再生处理。低温泵的再生一般可依据再生温  度分为部分再生(室温)和全部再生(高温烘烤)。若系统全部再生后使用时间不  长,或抽气量很小,没有大量的水凝聚的情况下,只需要部分再生,即每个工艺周  期结束泵停止运转时,低温冷板吸收泵壁的热辐射自然升温至室温,将吸附的气体  放出,这种温度条件下的再生,冷板和吸附剂的表面吸附的气体并未彻底除气,再
次启动时用预抽泵将这些气体抽除,当发现系统的抽气性能变坏(预抽时间变长  极限压力升高、抽速下降等),必须对低温板、吸附剂加热烘烤进行全部再生,再  生时间与抽除的气体成分和使用的历史情况有关,可根据设备的运转经验确定,对  多数低温泵超高真空系统,一般工作2-3个月后就需要全部再生  全部再生的最简单方法是不断地充入50~80℃的干燥热氮气冲洗置换释放的  气体,一般要充洗4~8h,也可直接用室温冲洗再生,再生过程要长达一昼夜之  久。需要说明的是,室温干燥氮气冲洗方法仅适用于活性炭,如果吸附剂为分子  筛,室温下能全部放出永久性气体,所吸附的水蒸气需要150~350℃高温烘烤再  生至少5h.通常小型制冷机低温泵用压紧铟垫片的方法使二级冷头与低温板接触  良好,降低冷头与低温板之间的温差,由于铟的熔点低,不能承受过高的烘烤度  因而制冷机低温泵不采用分子筛做吸附剂。液氦低温泵的冷板,一般是钎焊在液氮  低温管上,允许用150℃以上的高温烘烤再生方法,可有效地缩短再生时间

 

 

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