正宇真空设备
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为了满足超高真空分压力测量的使用要求,操作者应根据质谱计主要技术指标 选择适当的仪器。真空质谱计的技术指标通常包括:质量范围、分辨本领、分压力 灵敏度、最小可检分压力、最大工作压力、扫描速度和最小可检浓度等项。 (1)质量范围 质量范围是指质谱计在具有一定灵敏度和分辨本领的条件下,仪器能够工作的 最小质量数到最大质量数之间范围,用质量数M表示。质量范围的下限是用真空 系统残余气体的谱峰来确定,通常,选用原子态氢离子的质量数M=1u定为质量 范围下限(最小质量数)。质量范围上限是用测量样品气体谱来确定,样品气体应 尽量选择分子量(或原子量)接近质量范围上限。在没有适当样品气体时,可按照 质谱计的质量扫描参数和质量标度的关系,根据扫描参数的数值用外推方法计算 出来
在超高直空分压力测量中,质借计该项指标的选择是依据被测气体组分而确定 的,需要考虑超高真空的残余气体和被检样品气体组分的分子量大小两个因素。质 量范围的下限应保证对H2的M=1u的质量峰可靠测量质量范围上限的选择根 被测气体的最大质量数确定,超高真空的残余气体测量的最大质量数选择M= 50u就可以了。如果需要检测丙酮、苯等微量残余气,仪器的质量范围上限应选择 M=100u,对氙气的测量需要选择质谐计的质量范围上限M=150u
(2)分辨本领 分辨本领是表征质谱计分辨质量数M和M+△M两个相邻质谱峰的能力,通 常用M/△M表示,△M被称为绝对分辨率,用质量数M峰的某高度处的峰的宽度表示。真空质谱计通常在10%或50%峰高处测量△M。 用于超高真空系统分压力测量对分辨本领要求不高,一般△M=1(10%峰 高)就够了。为了简化定量测量用峰高代表该组分强度,要求质谐计在质量范围内为恒峰宽,即分辨本领△M恒定。
(3)分压力灵敏度(灵敏度) 质谱计灵敏度定义为:输出离子流变化量△I除以引起这种变化的气体分压力变化值△P。灵敏度的表示形式有两种: 第一种方法采用单位压力的离子流表示,单位为A/Pa,该方法是固定一定发射电流,不计其数值; 第二种方法采用单位收集电子流和单位压力的离子流表示,单位为1/Pa。 通常质谱计灵敏度和分辨本领、扫描速度等其他参数有关,因此测量质谱计灵 敏度时应规定质谱计工作参数。此外,灵敏度受到电极污染、倍增器增益衰减、灯 丝位置变化的影响而变化,所以在进行分压力测量时,必须对灵敏度进行定期校 准。超高真空分压力测量应尽量选择灵敏度高的质谱计。
(4)最小可检分压力 该项指标标征质谱计灵敏度、离子流检测、离子流记录等综合能力。通常用公
式(4-14)来表示。 (4-14) Pin=2IN/S
式中 Pmi 最小可检分压力 ⅠN—离子流检测系统记录到的本底噪声,A; S质谱计灵敏度,A/Pa。 噪声是由虚假的输出指示引起的零输出基线的快速变化,噪声可以根据规定进
通常质谐计最小可检分压力的技术指标和离子收集方式有关。采用法拉第筒收 行测试 集和倍增器收集的质谱计,可给出两个最小可检分压力数值:一个为法拉第离子收 集方式下最小可检分压力;另一个为倍增器离子收集方式下最小可检分压力。倍增 器收集的最小可
的质量分离功能、离子源具有一定的离子产额、灯丝可以正常工作, 压力关系有较大线性偏离。对用于分压力测量的质谱计,最大工作压力被定义为 在压力范围内,离子流与压力呈线形关系。超高真空测量对质诮计该项指标要求不
严格。
(6)扫描速度 通过改变质量扫描参数,使质谱计在整个质量范围内进行质量扫描。扫描速度 可以用单位时间内获得的质量数(u/s)表示,也可以用扫描一个质量所需时间 (s/u)来表示。质谱计扫描速度和分析器的工作类型及相应的电子控制线路有很大 关系,如飞行时间质谱计是根据所谓“渡越时间”的原理进行质量分离的,在老秒 或更短时间内,可以完成一次谱峰扫描。而磁偏转真空质谱计,质量扫描是通过改
变离子引入电压实现的,电压值通常为几千伏,因此扫描速度不能太快。四极质谐
计质量扫描是通过改变施加在电极上高频电压幅值实现的,具有较快的扫描速度 操作者应根据具体使用目的选择仪器该项指标。
(7)最小可检浓度
该项指标是表征质谱计对混合气体中可测量到某种最小组分的参数,通常用压 力分数P小/P全来表示。式中的P为混合气体中某种组分的最小分压力,p全 为混合气体的全压力。在一些特殊使用的场合中,要求质谱计能给出某种气体组分 的体积分数或压力分数(浓度),如空间材料在空间环境出气性能测量中,对某些 有害气体浓度检测希望检测到有害气体的体积分数小于1×106(1ppm)。此时仪 器的使用者应将最小可检浓度的指标作为重要考虑依据。特别注意选择在大离子峰 附近检测微小信号峰具有良好功能的仪器
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